氣相色譜儀鬼峰的出現(xiàn)原因和排除方法
氣相色譜儀鬼峰的出現(xiàn)原因可能有以下幾種:
1. 樣品分析時(shí)峰未出完,鬼峰在下一針或下下一針出現(xiàn)。這可能是由于分析時(shí)間不夠,流動(dòng)相計(jì)算不準(zhǔn)確,調(diào)整流動(dòng)相的比例不當(dāng)造成的。
2. 在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,這可能是由于進(jìn)樣針污染。需要清洗進(jìn)樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。
3. 定量管污染,處理方法同上。
4. 在死體積位置出現(xiàn)的小峰,可能是柱切換造成的。
5. 流動(dòng)相與樣品溶劑不一致,也會(huì)出現(xiàn)鬼峰,尤其在低波長(zhǎng)時(shí),出現(xiàn)位置在死體積的地方。
6. 氣泡:如果有小氣泡通過流通池,也出現(xiàn)隨機(jī)的假峰;大氣泡存在:其出現(xiàn)的峰往往直上直下,脫氣解決。
7. 樣品發(fā)生變化反應(yīng)出現(xiàn)鬼峰,應(yīng)重新取樣快速分析。
針對(duì)上述原因,可以采取以下措施排除鬼峰:
1. 延長(zhǎng)分析時(shí)間,計(jì)算可能出現(xiàn)的保留時(shí)間,然后調(diào)整流動(dòng)相。
2. 清洗進(jìn)樣針和定量管,注意黑垢的干擾和某些樣品可能殘留在針管里的問題。
3. 檢查并確保流動(dòng)相與樣品溶劑一致。
4. 檢查并解決氣泡問題,如有必要進(jìn)行脫氣處理。
5. 如果樣品發(fā)生變化或反應(yīng)出現(xiàn)鬼峰,應(yīng)重新取樣快速分析。
6. 檢查進(jìn)樣針和硅膠墊的質(zhì)量,對(duì)質(zhì)量不好的進(jìn)樣針、使用時(shí)間過長(zhǎng)或質(zhì)量有問題的硅膠墊進(jìn)行有針對(duì)的更換。
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