氣相毛細(xì)管色譜柱老化
氣相毛細(xì)管色譜柱的老化主要有以下作用:
1. 除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或涂布不夠穩(wěn)定的固定相,讓新柱子性能更穩(wěn)定。
2. 排除由于長期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì),使色譜柱性能恢復(fù)最佳。
3. 排除頻繁使用造成的高沸點雜質(zhì)殘留,以及固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點。
氣相色譜柱老化的時間,可參考以下幾種情況:
1. 新購置的氣相色譜儀、新更換的色譜柱、長期久置不用的氣相色譜儀、長期處于運行狀態(tài)的氣相色譜儀和進(jìn)行復(fù)雜樣品分析的氣相色譜儀等使用場景下的色譜柱均需進(jìn)行定期老化。
2. 當(dāng)色譜圖出現(xiàn)一定問題時,如基線噪聲過大、出現(xiàn)雜峰、峰分離度差、峰拖尾嚴(yán)重等問題,可檢查是否是色譜柱受到污染或損傷,并進(jìn)行老化操作。
3. 長期處于高溫工作中時,色譜柱長期在高溫下使用,固定相會緩慢流失,這就造成了毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)暴露,暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峰拖尾,以及基線起伏、噪聲升高等問題。
氣相色譜柱的老化步驟:
毛細(xì)管色譜柱一般采用程序升溫的方式進(jìn)行老化,可以在較低溫度維持一段時間,先將色譜柱中低沸點物質(zhì)趕出色譜柱后,在以一定的速率升溫,到比高限制溫度低10~20度下,維持一段時間。為了使色譜柱充分老化,一般采用兩階段式的程序升溫來老化。
以上信息僅供參考,具體操作請依據(jù)氣相色譜柱的說明書或相關(guān)文獻(xiàn)。
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