毛細管柱分析故障排除
毛細管柱分析故障排除方法包括:
1. 未接入檢測器或檢測器不起作用:檢查設(shè)定值。
2. 進樣溫度太低:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
3. 柱箱溫度太低:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
4. 無載氣流:檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速。
5. 色譜柱斷裂:如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。
6. 前沿峰:色譜柱超載,減少進樣量;兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開;樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫;樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度。
7. 拖尾峰:進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量;柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性;載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水);樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。
8. 進樣不出峰:漏氣,檢查進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處是否漏氣;火焰熄滅,調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小,看記錄筆是否向一邊偏移,如筆不動,說明火熄了或火沒點著;電路不正常,離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好,放大器有問題;系統(tǒng)堵塞,在上述情況均正常時應懷疑系統(tǒng)堵塞,樣品沒有進到檢測器,先檢查柱后是否有氣流通過,如果沒有氣流通過,可能柱子堵塞;靈敏度太低,可能高壓沒加上,絕緣不好等儀器本身的問題;另外,柱子從中間斷開、樣品濃度大低、放空流量太大、注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。
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